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l冰醋酸,装上回流冷凝管、滴液漏斗。小心加热至沸5分钟。
稍冷后慢慢滴加10.5ml硝基苯。边滴加边摇动反应瓶。滴完后,加热回流半小时,并间歇摇动反应瓶,使反应完全。此时冷凝管回流液不再呈现硝基苯的黄色而呈乳白色油珠状。
冷却,将反应瓶改为水蒸气蒸馏装置,进行水蒸气蒸馏,蒸至馏出液澄清为止。
用食盐饱和馏出液,分出有机层,水层用20ml乙醚分三次萃取,合并有机层和醚层,用粒状氢氧化钠干燥。
粗产物滤入蒸馏瓶,收集180-185℃馏分。
实验中的现象:反应物加入后,不断有气泡冒出,铁粉不断消融。
逐渐加入硝基苯后,溶液颜色变化为:灰色-土黄色-褐色-黑色,
反应物由液体变为固体黏在瓶壁上。
进行水蒸汽蒸馏,圆底烧瓶不要加热,缓慢蒸馏,有馏出物,微黄色,
分液时,细心进行,分液要慢.......