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道虽迩,不行不至;事虽小,不为不成;
即使路程再近,不走也不会到达;即使事情再小,不做也不会成功,强调了踏实笃行的意义。
因为这些在对于当时的时代来说属于最高科技实验,王自新不得不把实验的详细过程标注出来,有些化学危险品弄错了顺序会产生爆炸或者失火。
所以王自新继续书写道:
第二小组任务,乙酰苯胺的制备:在250ml烧杯中,放入5ml浓盐酸,5.6g(5.5ml,0.06mol)新鲜蒸馏过的苯胺,120ml水,摇匀.......
反应过程:反应物混溶,无色透明,白色浑浊液(白色絮状物)
第三小组任务,对乙酰氨基苯磺酰氯的制备:置4g乙酰苯胺于干燥的150ml锥形瓶中........
反应过程:白色晶体溶解冷却后铺在锥形瓶底部,白色固体。
加入氯磺酸后,大量气体冒出,反应剧烈,放出大量热.....
第四小组任务,对乙酰氨基苯磺酰胺的制备:
将3g粗产物转移到100ml烧杯中,边搅拌边慢慢加入15ml浓氨水,生成白色糊状物,加完后,继续搅拌10min,使反应完全。加入10ml水,缓慢加热10min以除去过量的氨,进行下一步反应。
将上述糊状物转入25ml三口烧瓶中,加入3ml浓盐酸,用加热回流半小时,冷却后得澄清溶液。在搅拌下,小心地加入粉末状碳酸氢钠(4g)刚好呈碱性ph=3-4。在冰水浴中冷却,抽滤,用少量冰水洗涤,压干。粗产物用水重结晶(溶于10ml沸水中)
反应过程:有气体放出,生成白色糊状物。逐渐加热后,反应物由浑浊液变为澄清液,重结晶后,得到白色针状结晶.....
书写完整理的实验过程,王自新又仔细的检查了一遍,这才满意的点点头,把实验过程放在一边整齐的放好。
王自新继续书写实验室内制备时的注意事项,这些注意事项一共写了11条,化学实验的过程中,这些注意事项都是必须背下来的,以免实验过程中发生爆炸。
(1)硝基化合物对人体有较大毒性,处理时要小心,避免触及皮肤。如触及,应立即用乙醇擦洗,再用肥皂及温水洗涤。
(2)硝化反应为放热反应,若温度高于60℃时,有较多二硝基苯生成,并且使苯逸出造成损失,必要时可用冷水冷却烧瓶。